Valoración del contenido de agua por el método de Karl Fischer
25 de octubre de 2023En muchas ocasiones, es de gran importancia conocer la cantidad de agua presente en una muestra. El agua puede influir en la reactividad de los productos, su estabilidad, su caducidad, etc. La valoración del contenido de agua por el método Karl Fischer está globalmente aceptada para la determinación de agua desde principios del siglo XX. Se basa en la reacción de Bunsen, una reacción rápida en dos fases, con relación estequiométrica entre el I2 consumido y la cantidad de agua de la muestra.
Los primeros reactivos de KF desarrollados contenían piridina en su formulación, supuestamente esencial para la reacción, pero experimentos posteriores demostraron que la piridina sólo actúa como sustancia tampón y que podía ser reemplazada por otros compuestos básicos, capaces de realizar la misma función. Por este motivo, los nuevos reactivos Karl Fischer Aquagent®, contienen imidazoles en lugar de piridina, unas bases alternativas con buena capacidad tamponadora que permiten obtener rápidamente puntos finales estables de la valoración.
El nuevo método de fabricación y control desarrollado nos permite lanzar un nuevo Aquagent® con múltiples ventajas para el usuario. Con las nuevas formulaciones Aquagent® de Scharlau, se consigue un factor más estable y robusto, una estabilización más rápida, una mayor velocidad de reacción y un punto final más estable.
Métodos para la determinación del contenido de agua por Karl Fischer
Existen dos métodos basados en la reacción de Karl Fischer para la determinación del contenido de agua de una muestra: el volumétrico y el coulombimétrico. La elección de uno u otro depende de la cantidad de agua esperada en la muestra. La elección del método correcto es esencial para obtener unos resultados precisos y fiables.
Cuando el contenido en agua de la muestra es medio o alto, la opción más adecuada es utilizar el método volumétrico, ya que este método es capaz de analizar muestras con un contenido en agua por encima del 0,1%. Para aquellas muestras con un contenido de agua entre 10 y 1000 ppm el método más apropiado es el coulombimétrico, ya que el volumétrico no sería lo suficientemente sensible.
Valoraciones volumétricas
En el momento que trabajamos con métodos volumétricos, podemos elegir dos tipos de reactivos. Si buscamos una titración más económica y fácil, con una mayor flexibilidad en la valoración, los reactivos de un componente serán la mejor elección. Estos reactivos contienen todos los elementos necesarios para que la reacción de Karl Fischer tenga lugar, por lo que son muy sensibles a la humedad del ambiente y necesitan una frecuente refactorización. Con la elección de los reactivos de un componente, tan solo será necesario disolver la muestra en metanol seco.
Si lo que buscamos es una valoración más rápida y con un punto final más estable, los reactivos de dos componentes serán la elección más acertada. En este caso es los elementos que participan en la reacción están separados en dos reactivos, uno el Solvent, donde disolvemos la muestra; y el otro el reactivo Valorante o Titrant. Este tipo de valoración requiere de un menor gasto de reactivos y evita la refactorización del valorante.
Valoraciones coulométricas
En el caso de las valoraciones coulombimétricas, el tipo de celda determinara los reactivos a usar. Si tenemos una celda con diafragma será necesario utilizar un reactivo para la cavidad anódica u otro para la cavidad catódica. Si por el contrario tenemos una celda sin diafragma, deberemos elegir un reactivo que contenga todos los elementos necesarios para que la reacción tenga lugar.
Valoraciones especiales
La técnica de Karl Fischer permite el análisis de muestras de cualquier naturaleza, pero según las condiciones y naturaleza de la muestra, en ocasiones, podemos necesitar aditivos o reactivos especiales para que la reacción tenga lugar.
Cuando trabajamos con muestras ricas en grasas y aceites se recomienda utilizar reactivos de dos componentes, sustituyendo el convencional Aquagent® Solvent por disolventes específicamente diseñados para disolver grasas y aceites, como el Aquagent® Solvent CM y el Aquagent® Solvent Oil. En estos reactivos contienen cloroformo (Aquagent® Solvent CM) o 1-hexanol (Aquagent® Solvent Oil) para favorecer la solubilidad de hidrocarburos de cadena larga.
Cuando se trata de muestras ricas en aldehídos y cetonas, debemos evitar los reactivos uso general con metanol como disolvente. Estos compuestos pueden reaccionar con el metanol, generando agua como subproducto. Para evitar esto, recomendamos usar Aquagent® Complet K en combinación con el Aquagent® Medium K, ambos libres de metanol y diseñados para obtener resultados precisos al trabajar con aldehídos y cetonas.
Aditivos
Si hay que analizar alimentos con un alto contenido de azúcares con dificultades de solubilización, una alternativa viable es agregar formamida al disolvente. La proporción habitual es de 20 partes de metanol por 10 partes de formamida, acompañado por un reactivo de un solo componente. No es aconsejable el uso de un método coulombimétrico para este tipo de muestras.
Las muestras ácidas pueden ser analizadas por métodos volumétricos utilizando reactivos de uno o dos componentes. Si optamos por reactivos de un solo componente, se aconseja agregar Aquagent® Buffer Acid al disolvente para neutralizar el ácido presente. Si la opción son los reactivos de dos componentes, se debe incorporar Aquagent® Buffer Acid al Aquagent® Solvent. La cantidad exacta necesaria dependerá de la muestra, considerando que la capacidad tampón de este reactivo es de 5 mmol de ácido por mililitro de tampón.
Si se requiere analizar una muestra ácida utilizando un método coulombimétrico, se recomienda agregar 20 gramos de imidazol por cada 100 ml de reactivo en la celda, ya sea con o sin diafragma.
Beneficios de la nueva línea Aquagent®
La línea Aquagent® Scharlau para la valoración del contenido de agua por el método de Karl Fischer ha sido reformulada y su proceso de fabricación ha sido cambiado y mejorado. Las nuevas formulaciones ofrecen:
- Reactivos más robustos y estables
- Mejor tiempo inicial de estabilización
- Mejor velocidad de reacción
- Punto final más estable
- Mayor estabilidad de los reactivos
- Aptos para una mayor variabilidad de muestras y matrices
- Mayor homogeneidad entre lotes y dentro de un mismo lote
- Menor toxicidad, mayor seguridad
Los fabricantes de equipos Karl Fischer recomiendan Aquagent®
Los principales fabricantes de equipos (Metrohm, Mettler-Toledo y Hanna) para valoración Karl Fischer recomiendan los reactivos Aquagent® de Scharlau.
Tanto para ampliar estas informaciones como para solicitar otros productos o servicios escribe a consultas@scharlab.com.
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