Valutazione del contenuto d’acqua per Karl-Fischer
25 de Ottobre de 2023In molti casi è di grande importanza conoscere la quantità di acqua presente in un campione. L’acqua può influenzare la reattività dei prodotti, la loro stabilità, la loro durata di conservazione, ecc. La valutazione del contenuto d’acqua per Karl-Fischer è il metodo accettato a livello mondiale per determinare l’acqua dall’inizio del XX secolo. Si basa sulla reazione di Bunsen, una reazione rapida a due fasi, con un rapporto stechiometrico tra l’I2 consumato e la quantità di acqua nel campione.
I primi reagenti KF sviluppati contenevano nella loro formulazione piridina, presumibilmente essenziale per la reazione, ma esperimenti successivi hanno dimostrato che la piridina agisce solo come sostanza tampone e che potrebbe essere sostituita da altri composti basici in grado di svolgere la stessa funzione. Per questo motivo i nuovi reagenti Karl Fischer Aquagent® contengono imidazolo al posto della piridina, basi alternative con buon potere tamponante che consentono di ottenere rapidamente punti finali stabili della titolazione.
Il nuovo metodo di produzione e controllo sviluppato ci consente di lanciare un nuovo Aquagent® con molteplici vantaggi per l’utente.
Con le nuove formulazioni Aquagent® Scharlau, si ottiene un fattore più stabile e robusto, una stabilizzazione più veloce, una velocità di reazione più elevata e un punto finale più stabile.
Metodi di valutazione del contenuto d’acqua per Karl-Fischer
Esistono due metodi basati sulla reazione Karl Fischer per determinare il contenuto di acqua di un campione: volumetrico e il coulometrico. La scelta dell’uno o dell’altro dipende dalla quantità di acqua prevista nel campione. Scegliere il metodo corretto è essenziale per ottenere risultati accurati e affidabili.
Quando il contenuto di acqua del campione è medio o alto, l’opzione più appropriata è utilizzare il metodo volumetrico poiché questo metodo è in grado di analizzare campioni con un contenuto di acqua superiore allo 0,1%. Per campioni con un contenuto di acqua compreso tra 10 e 1000 ppm, il metodo più appropriato è il coulometrico, poiché quello volumetrico non sarebbe abbastanza sensibile.
Titolazioni volumetriche
Nel momento in cui lavoriamo con metodi volumetrici, possiamo scegliere due tipi di reagenti. Se cerchiamo una titolazione più economica e semplice, con maggiore flessibilità nella titolazione, i reagenti monocomponenti saranno la scelta migliore. Questi reagenti contengono tutti gli elementi necessari affinché avvenga la reazione Karl Fischer; quindi, sono molto sensibili all’umidità ambientale e richiedono frequenti refactoring. Con la scelta dei reagenti monocomponenti sarà necessario soltanto sciogliere il campione in metanolo secco.
Se ciò che stiamo cercando è una titolazione più rapida con un punto finale più stabile, i reagenti bicomponenti saranno la scelta migliore. In questo caso, gli elementi che partecipano alla reazione vengono separati in due reagenti, uno il Solvente, dove sciogliamo il campione; e l’altro il reagente Valorant o Titrant. Questo tipo di valutazione richiede una minore spesa per i reagenti ed evita il refactoring del titolante.
Titolazioni coulometriche
Nel caso di titolazioni coulometriche, il tipo di cella determinerà i reagenti da utilizzare. Se abbiamo una cella con diaframma sarà necessario utilizzare un reagente per la cavità anodica oppure un altro per quella catodica. Se invece abbiamo una cella senza diaframma, dobbiamo scegliere un reagente che contenga tutti gli elementi necessari affinché la reazione avvenga.
Valutazioni speciali
La tecnica Karl Fischer consente l’analisi di campioni di qualsiasi natura, ma a seconda delle condizioni e della natura del campione, a volte potremmo aver bisogno di additivi o reagenti speciali affinché la reazione abbia luogo.
Quando lavoriamo con campioni ricchi di grassi e oli, si consiglia di utilizzare reagenti bicomponenti, sostituendo il convenzionale Solvente Aquagent® con solventi specificatamente studiati per sciogliere grassi ed oli, come ad es Aquagent® Solvent CM e il Solvente Aquagent® Oil. Questi reagenti contengono cloroformio (Aquagent® Solvent CM) o 1-esanolo (Aquagent® Solvent Oil) per favorire la solubilità degli idrocarburi a catena lunga.
Quando si tratta di campioni ricchi di aldeidi e chetoni, dovremmo evitare reagenti di uso generale con metanolo come solvente. Questi composti possono reagire con il metanolo, generando acqua come sottoprodotto. Per evitare ciò, si consiglia di utilizzare Aquagent® Complete K in combinazione con Aquagent® Medium K, privo di metanolo e progettato per risultati precisi quando si lavora con aldeidi e chetoni.
Additivi
Se si devono analizzare alimenti ad alto contenuto di zuccheri con difficoltà di solubilizzazione, una valida alternativa è quella dell’addizione formammide al solvente. Il rapporto abituale è di 20 parti di metanolo e 10 parti di formammide, accompagnate da un reagente monocomponente. Non è consigliabile utilizzare un metodo coulometrico per questo tipo di campioni.
I campioni acidi possono essere analizzati con metodi volumetrici utilizzando reagenti a uno o due componenti. Se optiamo per reagenti monocomponenti è consigliabile l’aggiunta di Aquagent® Buffer Acid al solvente per neutralizzare l’acido presente. Se l’opzione prevede reagenti bicomponenti, è necessario incorporare Aquagent® Buffer Acid al solvente Aquagent®. La quantità esatta necessaria dipenderà dal campione, considerando che la capacità tampone di questo reagente è di 5 mmol di acido per millilitro di tampone.
Se è necessario analizzare un campione acido utilizzando il metodo coulometrico, si consiglia di aggiungere 20 grammi di imidazolo per ogni 100 mL di reagente nella cuvetta, con o senza diaframma.
Vantaggi della nuova linea Aquagent®
La linea Aquagent® Scharlau per la valutazione del contenuto d’acqua per Karl-Fischer è stata riformulata e il suo processo produttivo è stato modificato e migliorato. Le nuove formulazioni offrono:
- Reagenti più robusti e stabili
- Migliore tempo di stabilizzazione iniziale
- Migliore velocità di reazione
- Endpoint più stabile
- Maggiore stabilità dei reagenti
- Adatto per una maggiore variabilità del campione e della matrice
- Maggiore omogeneità tra lotti e all’interno dello stesso lotto
- Meno tossicità, maggiore sicurezza
I produttori di apparecchiature Karl Fischer consigliano Aquagent®.
I principali produttori di apparecchiature (Metrohm, Mettler-Toledo e Hanna) per la titolazione Karl Fischer raccomandano i reagenti Aquagent® Scharlau.
Per ulteriori informazioni o per richiedere altri prodotti o servizi, scrivi a customerservice@scharlab.it.
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