Analisi dei solventi residui mediante GC-Headspace
9 de Novembre de 2023L’industria farmaceutica utilizza solventi nella sintesi o ricristallizzazione dei propri prodotti che devono successivamente essere eliminati a causa della loro tossicità e degli effetti indesiderati sui consumatori.
I solventi residui sono impurità organiche volatili che provengono dai processi di produzione o purificazione del prodotto finale. Sia la linea guida per il controllo dei solventi residui Q3C dell’ICH (Comitato Internazionale per l’Armonizzazione) che la Farmacopea Americana (USP) e la Farmacopea Europea (Ph Eur) (metodi nel capitolo USP <467> e nel Ph Eur capitolo 2.4.24) hanno stabilito i limiti massimi consentiti di solventi residui.
La gascromatografia spazio di testa (GC- Headspace) è il metodo di analisi più adatto per analizzare e quantificare i solventi organici volatili in un’ampia varietà di campioni. La tecnica consiste nel concentrare i composti volatili di interesse nella fase gassosa di una fiala campione e nell’analizzare il gas campionato mediante GC. Ciò consente di ridurre i limiti di rilevamento a valori inferiori a 1 ppm.
Quale solvente devo utilizzare per la gascromatografia nello spazio di testa?
La scelta del solvente è cruciale, poiché deve essere in grado di solubilizzare completamente il campione. L’acqua è spesso la scelta preferita per la sua atossicità e facilità di manipolazione. Tuttavia, quando non è possibile utilizzare l’acqua, la Farmacopea Europea e la Farmacopea degli Stati Uniti raccomandano l’uso di solventi come il dimetilsolfossido (DMSO) o la dimetilformammide (DMF) per i campioni non solubili in acqua.
Come scegliere tra DMSO e DMF?
La scelta tra questi due solventi dipende dal tipo di campione e dall’analisi richiesta. Se gli analiti sono ugualmente solubili e stabili in entrambi i solventi, è preferibile il DMSO a causa della sua minore volatilità e tossicità rispetto al DMF.
Perché i tempi di ritenzione variano di giorno in giorno?
Un’altra domanda importante è perché i tempi di ritenzione degli analiti variano di giorno in giorno nella gascromatografia nello spazio di testa. Questa variabilità è dovuta alle fluttuazioni della pressione ambientale, poiché la tecnica prevede la pressurizzazione della fiala per il campionamento. Per risolvere questo problema, si consiglia di iniettare una miscela standard degli analiti di interesse dopo ogni analisi del campione.
Come puoi aumentare la sensibilità?
Per aumentare la sensibilità nella gascromatografia nello spazio di testa esistono strategie chiave. Due parametri che possono essere modificati sono la temperatura di termostatazione e il volume del campione. La scelta tra questi approcci dipende dalla solubilità dei composti nel solvente. Inoltre, è possibile aumentare la sensibilità modificando il mezzo di analisi, ad esempio aggiungendo una piccola percentuale di solvente acquoso o regolando la temperatura.
Influisce sulla matrice? Come evitarlo?
La matrice in cui sono disciolti gli analiti può influenzare in modo significativo il segnale nella tecnica Headspace. Diversi solventi della matrice possono influenzare il segnale in modi diversi.
Per eliminare l’effetto matrice nella gascromatografia nello spazio di testa, esistono due approcci chiave: la modalità “Multiestrazione”, che prevede l’iniezione più volte di un campione termostatato, e la modalità “Purge and Trap”, che isola l’analita dalla matrice estraendolo e trasportandolo in un gas inerte.
La gascromatografia nello spazio di testa è una tecnica preziosa per la separazione e l’analisi dei composti volatili in vari campioni. Per ottenere risultati accurati e affidabili, la scelta del solvente, il controllo dei tempi di ritenzione, il miglioramento della sensibilità e la gestione della matrice sono fattori critici da considerare nel processo analitico.
Quali vantaggi offrono i solventi Scharlau per GC-Headspace?
Il controllo dei nostri solventi mediante Gas Cromatografia in Spazio di Testa garantisce l’assenza di solventi residui.
Una linea di base stabile nell’intero intervallo di eluizione dei solventi residui garantisce cromatogrammi più puliti.
Un’ampia gamma di prodotti facilita la scelta del solvente più appropriato per ogni applicazione
La scelta dei solventi per GC- Headspace Scharlau, grazie alla loro elevata purezza e all’assenza di solventi residui, consente un’analisi precisa e affidabile.
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